高效液相色谱法测食品中9种酚类

高效液相色谱法测食品中9种酚类
样品用乙腈一异丙醇一乙醇混合液提取后,在一5 一18℃冷冻一小时,使脂酯成分凝固分离,滤液及洗涤液合并、减压、浓缩制成试验溶液。在玉米油、黄油、煮虾及冷冻吓中检测限1.0txg/g各添100mg/kg9种抗氧化剂的回收率84.9% 一101%,同时和AOAC(溶剂分配提取)法进行了比较。AOAC法在煮虾及冷冻虾中THBP、TBHQ、HMBP、BHA等回收率较低。


1. 准溶液分别称取BHA、BHT、NDGA、PG、OG、DG、TBHQ、THBP、HMBP各50.0mg,用甲醇溶液定容100.0mg(500v# na)。

2. 试验溶液制备

2.1 黄油、鱼贝幸运28官网干制品和鱼贝冷冻品 黄油先在40℃加温融解,鱼贝类先粉碎,取试样5.0g放入均质器的杯中,加10g无水硫酸钠和50ml乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+2)混合液,均质5—10min,把含试样的杯子放入一18℃ 一一l5℃冷冻1h之后,用快滤纸过滤,残留物用预先冷冻的乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+10混合液15ml洗净,合并滤液,减压浓缩至1 2ml,加乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+1)混合液定容至5.0ml通过0.45tma滤膜过滤为试验用幸运28评测溶液。

2.2 食用油取试样5.0g,放入代塞的100ml容量瓶中,加50ml乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+1)混合液,振摇10min放一18一一15℃冷冻lh,以下同

2.3 同样操作。

3 .高效液相色谱条件






测学度lmg/L。添加回收率82.4% 一98.7%,RSD为1.01%-4.74% 。

周同惠主编,国际标准常规分析方法大全“油和脂肪里的抗氧化剂液相色谱法”[8J同时测定液体油、猪油和起酥油中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT和10nos一100等7种抗氧化剂。

样品溶于正已烷,用乙腈提取抗氧化剂,浓缩后溶于异丙醇,用HPLC测定,UV检测器,波长280nm,色谱柱:Lichrosorb RP一18(250ram×4.6mmid,10urn)流动相:A、H2O+5% 乙酸B、乙腈+5%乙酸,梯度洗脱。

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